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      活性氧化鋁在雙氧水生產中的應用

      活性氧化鋁在雙氧水生產中的應用

      文章來源:未知????作者:gymyjs ????點擊:

          在蒽醌法生產雙氧水的過程中,工作液后處理的白土床裝置內裝填活性氧化鋁?;钚匝趸X能夠吸附后處理工序中工作液夾帶的堿液、水分,分解殘余雙氧水。最為重要的是活性氧化鋁可以再生氫化反應、氧化反應中產生的部分蒽醌降解物,這對于降低成本,優化操作十分有利。但如果活性氧化鋁使用不當,就會縮短它的使用壽命,甚至會危害整個生產系統的安全操作。

          1活性氧化鋁的選型

          不同廠家的活性氧化鋁產品規格不盡相同,再生降解物的能力差別很大,要求的活性氧化鋁技術規格見表1。

          在表1中,活性氧化鋁在水、碳酸鉀溶液及工作液中長期浸泡不變軟、不粉碎是它正常發揮作用的前提。如強度不夠或浸泡后粉化,粉塵帶到其他工序,將產生不良后果,可造成氫化觸媒活性下降,氧化收率降低,萃取塔液泛等事故,嚴重威脅生產安全。再生降解物能力是指在試驗分析中,水浴加熱到正常生產溫度,充分反應后測定的蒽醌含量的增加值,是判斷氧化鋁再生能力的重要依據。

          2活性氧化鋁的作用

          2.1吸附堿液

          萃余液經過堿塔(內裝碳酸鉀溶液)中和酸性后,夾帶少量碳酸鉀液滴,經沉淀分離后進入白土床。由于活性氧化鋁有很強的吸附作用,殘余的堿液被吸附,使工作液的堿度由0.1 g/L降至0.005g/L以下,達到適合氫化反應的條件。

          2. 2吸收水分

          萃余液夾帶的水分及雙氧水分解產生的水80%被濃碳酸鉀溶液吸收,少量的水同堿液一起被活性氧化鋁吸收。經白土床后工作液中的水分降到3ml/L以下,但隨著使用期的延長,活性氧化鋁吸水量達到飽和,即吸收與釋放維持平衡,其吸收水分作用將不明顯。

          2. 3分解雙氧水

          堿液濃度合適,堿塔分解萃余液雙氧水的能力為60%-70%,活性氧化鋁由于吸附了碳酸鉀溶液,其分解雙氧水的能力為20%-30 %。如萃余液雙氧水含量為0.2g/L,經堿塔后降至0.06-0.08g/L,再經白土床后降至0.042-0.056g/L。

          2.4再生降解物

          氫化白土床可以再生氧化反應中生成的四氫2-乙基蒽醌的環氧化物,后處理白土床可以再生氫化反應中生成的2-乙基蒽酮、2-乙基-10•羥基蔥酮等降解物。在不同的生產裝置中,由于降解物組成不同,活性氧化鋁發揮的作用也不盡相同,所以,應該同樣重視氫化和后處理白土床的使用。降解物的產生可使價格昂貴的蒽釀受到損失,增加生產成本,降低生產能力;同時由于工作液中總固體含量的增加,工作液密度和粘度提高,使氧化和萃取收率降低,系統操作困難;有些水溶性降解物可造成產品外觀發黃,有機碳含量增加,不但降低了產品質量,也增大了產品精制、濃縮的困難和危險性。

          2.5過濾雜質

          白土床的活性氧化鋁填料層對工作液能起到一定的過濾作用。但活性氧化鋁使用較長時間后,白土床底部氧化鋁中間積存有大量的不可逆降解物、觸媒粉末氧化鋁粘泥等雜質,所以在更換活性氧化鋁前,白土床內的工作液不能直接壓入系統,一定要抽入配制釜清洗干凈后方可再循環利用,以防污染整個系統。

          2. 6凈化雙氧水

          用純水洗去活性氧化鋁表面堿分,并用0.5%-5%硝酸溶液處理后,氧化鋁可用來凈化濃縮工序雙氧水殘液,效果十分理想,是節能降耗,提高產量的一個途徑。

          3影響活性氧化鋁再生能力的因素

          3.1接觸時間

          工作液與活性氧化鋁的接觸時間越長,反應越充分,再生效果越好;接觸時間少于0.5h,再生效果不明顯。在實際生產中,工作液和活性氧化鋁的接觸時間一般在lOmin左右,再生效果不理想。因此,盡量增大活性氧化鋁的加入量,或使部分工作液通過氧化鋁床,從而增加接觸時間,以保證活性氧化鋁的再生效果。

          3.2再生溫度

          工作液在活性氧化鋁中的再生,溫度升高,再生后有效蒽鯤含量增加較多。在生產中,后處理工序的工作液為各工序中溫度最低點,白土床的再生溫度通常只有40℃??刹捎孟葘⑷氚淄链驳墓ぷ饕侯A熱,出白土床后冷卻的方法來提高再生能力;也可預熱一部分工作液通過白土床,另一部分走旁路直接進入貯槽。由于氫化反應溫度較高,氫化白土床相對再生效果較好。

          3.3工作液堿度

          工作液出干燥塔如果帶堿嚴重,大量堿液來不及沉降分離,直接進入白土床會造成活性氧化鋁結塊粉化,很快失去再生能力。但維持適當堿度對再生有利,當氧化鋁中碳酸鉀質量分數為3.7%時,再生效最好。

          3.4白土床結構

          工作液與活性氧化鋁接觸面積越大,再生效果越明顯。如果白土床高徑比很小,工作液易走短路,致使部分活性氧化鋁未起作用,就會降低白土床的再生效能。因此,適當增大高徑比,底部安裝工作液分散器,均能較好地避免工作液走短路,使工作液和氧化鋁充分接觸。

          4活性氧化鋁的更換

          一般白土床為2床并聯,使用到一定周期,各相關指標不能滿足生產要求時,及時切換白土床,更換 活性氧化鋁。

          4.1失效氧化鋁的處理

          白土床退出工作液后,氧化鋁微孔內還吸附有不少工作液,需用蒸汽自上而下吹掃干凈。通常,lt活性氧化鋁能吸附400kg左右的工作液。失效氧化鋁吹干后卸出白土床,通過觀察顏色變化、粉碎、結塊情況可以判斷在使用過程中有無偏流,帶堿是否嚴重等。

          4.2活性氧化鋁的裝填

          卸出失效氧化鋁后,白土床內壁及絲網、瓷球上都附有不少氧化鋁粉末,用純水沖洗干凈并吹干后再進行裝填。若所用活性氧化鋁粉塵較多時,一定要先過篩處理,除去粉塵。裝填時,不銹鋼絲網邊與 白土床壁貼緊不留空隙,并用瓷球壓緊。裝填好的白土床要用大量氮氣進行吹掃,待粉塵除凈后方可投入使用。否則,一旦大量粉塵被工作液帶入其他工序,對系統將產生不良影響。另外,白土床頂部蒸汽管道在白土床投用前應加上盲板,防止蒸汽凝液流入活性氧化鋁層,影響使用活性。

          5 結束語

          蔥醌法生產雙氧水的技術正在不斷發展,針對各自生產裝置操作情況的不同,都有新的實踐經驗, 但在活性氧化鋁的使用中,其基本性質和影響因素還是不變的,只有嚴格按規程進行操作,才能保證裝置高效、穩定運行。

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